車間空氣中鄰二氯苯氣相色譜測定方法
2013-01-01
車間空氣中鄰二氯苯氣相色譜測定方法
摘要：介紹了用活性炭管采集空氣中鄰二氯苯的氣相色譜測定法。在設定的條件，檢出限1.2×10-2μg(進樣3μl)，解吸效率平均88.7%，相對偏差3.0%～3.4%，穿透容量＞20mg/100mg活性炭，保存3周不變，適用于現場取樣分析。可與對二氯苯同時監測，互不干擾。
鄰二氯苯(o-dichlorobenzene)為無色液體，沸點180℃，能與醇、醚等有機物相混，不溶于水。用作有機合成、染料工業、溶劑等。因生產環境中鄰位與對位二氯苯多半同時存在，故采用通用的FFAP柱，可與已建立的對二氯苯方法同時測定。
車間空氣中鄰二氯苯氣相色譜測定方法
1、測定方法
1.1 原理
用活性炭管采集空氣中鄰二氯苯，二硫化碳解吸進樣，經FFAP柱分離后，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。
1.2 儀器和試劑
①活性炭管長8cm，內徑4mm，內裝100mg活性炭，兩端用玻璃棉固定，熔封備用。
②空氣采樣器0～1L/min
③溶劑解吸管2ml
④容量瓶1ml、10ml
⑤微量進樣器100μl、10μl
⑥氣相色譜儀氫焰離子化檢測器
⑦FFAP色譜固定液
⑧ChromosorbWAW-DMCS擔體60～80目
⑨二硫化碳無雜質干擾峰
⑩鄰二氯苯標準儲備液精確稱取鄰二氯苯(色譜純)適量，加丙酮，使配成200mg/ml鄰二氯苯的標準儲備液，冰箱保存。臨用前以二硫化碳稀釋成20mg/ml標準液。
1.3 采樣
在采樣地點打開采樣管兩端封口，開口大于采樣管內徑的1/2，垂直放置，以0.2L/min的流速抽取10分鐘。采樣后用塑膠帽套緊，待分析。
1.4 分析步驟
1.4.1 色譜條件色譜柱長3m，內徑4mm的不銹鋼柱，內裝FFAP∶ChromosorbWAW-DMCS=10∶100；柱溫140℃；載氣(氮氣)流量50ml/min；汽化室溫度225℃；檢測室溫度250℃。
1.4.2 標準曲線繪制用二硫化碳將鄰二氯苯標準溶液稀釋成40.0，100.0，200.0μg/ml的標準系列，分別取3μl進樣，測量保留時間及峰高，每個濃度重復3次，以峰高均值對鄰二氯苯濃度(μg/ml)分別繪制標準曲線。
1.4.3 樣品測定將采樣管內的活性炭倒入溶劑解吸管中，加入1.0ml二硫化碳，不時搖動，解吸30分鐘。按標準曲線的測定條件取3μl解吸液進行測定。
1.4.4 計算
式中：C—空氣中鄰二氯苯濃度，mg/m3；
c—測得的二硫化碳解吸液中鄰二氯苯的濃度，μg/ml；
v—解吸液的體積，ml；
V0—換算成標準狀況下的采樣體積，L；
D—解吸效率。
2、結果與討論
2.1 方法的線性關系和檢出限
分別取適量鄰二氯苯標準儲備液配成40，100和200μg/ml的標準液，每個濃度配8個樣品，分別進樣3μl，測量峰高。經統計處理，回歸方程Y=8.751+0.889X，相關系數r=0.9998，在40～200μg/ml范圍內，鄰二氯苯含量與峰高呈線性關系。檢出限為1.2×10-2μg(進樣3μl)，最小檢出濃度為2mg/m3(采樣2L空氣)。
2.2 解吸效率
取18支活性炭管分為3組，每組6支，分別加入含有40，100和200μg的鄰二氯苯標準液，過夜，按樣品分析方法測定，結果(見表1)解吸效率在85%以上。
表1解吸效率
加入量(μg)檢出量(μg)標準差解吸效率(%)
4036.31.490.7
10089.62.089.6
200171.30.7385.6
2.3 精密度試驗
分3天，每天兩支的解吸試驗結果(表2)其變異系數＜10%，符合“規范”的要求。
表2精密度試驗
加入量(μg)峰高(mm)標準差變異系數(%)范圍（均值）
4023.6～25.624.40.823.4
10064.9～71.268.02.243.3
200139.6～150.2146.04.413.0
2.4 穩定性試驗
取24支活性炭管，分別加入100μg鄰二氯苯，當日測定6支，其余套上硅膠帽，室溫下保存，分別在1，2，3周分析，每次6支，檢出量均為加入量的86.4%～89.2%，樣品至少可保存3周。
2.5 穿透容量試驗
串聯兩支采樣管，連續采樣8小時，濃度分別為160～213mg/m3，做6次試驗(相對濕度＞90%)。前一支采樣管分別檢出16～20.5mg鄰二氯苯，而后一支采樣管均未檢出，因此鄰二氯苯的穿透容量＞20mg。
2.6 現場應用
用本測定方法曾在兩個化工廠進行采樣測定，結果符合現場情況。氯苯、對二氯苯、間二氯苯三化合物以及溶劑丙酮不干擾鄰二氯苯測定。
3、小結
本文提出了空氣中鄰二氯苯用活性炭管采樣，二硫化碳解吸，氣相色譜測定的方法。本方法在40～200μg/ml濃度范圍呈良好線性關系；三個濃度的變異系數均在3%～4%之內；解吸效率＞85%；檢出限為1.2×10-2μg(進樣3μl)；穿透容量＞20mg/100mg活性炭。氯苯、對二氯苯、間二氯苯共存物及溶劑丙酮不干擾測定
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